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sem加液氮是为什么,sem要用液氮
器械心得】经验说明如何正确使用和维护孟塞尔FM100 Hue Test色觉检测工具? 图5为水凝胶样品(胶体和界面实验室样品)经冷冻固定、冷冻切割、导电喷涂后,用冷冻扫描电镜观察的表面形貌。 可见,该水凝胶为网状结构,与升华水6min相比,可升华30min,使网状结构中水充分升华,表达水凝胶的三维网状结构。
最近进行了两次水凝胶的SEM表征,首先将水凝胶放入离心管与液氮隔离冷冻,中途未发现水凝胶崩解; 第二次是将水凝胶放入离心管,然后在离心管中注入液氮,发现液氮直接与水凝胶接触,水凝胶冻裂成小块。
图2是将酵母细胞(发酵粉加水发酵制成)分别用高压冷冻和直接液氮冷冻制样后冷冻切割,进行导电性喷雾后用扫描电镜观察的结构。 两种制样方法均观察到不同截面的酵母细胞,高压冷冻的制样方法能较完整地维持酵母细胞的结构,但直接投加液氮冷冻的方法可以发现酵母细胞的结构被挤压变形。
图1是配置在分析测试中心的电子显微镜室的扫描电子显微镜试样制备和扫描电子显微镜的冷却台(配置在扫描电子显微镜S-4300的)高压冷冻装置)以及自己开发的液氮泥冷冻装置)、冷冻破坏和喷雾装置、真空冷冻移送装置以及扫描电子显微镜中的冷却源
扫描电镜制样过程分为冻固、冻毁、升华及导电喷雾,首先冻固样品。 冻结固定过程尽量保持样品结构,使水在固化过程中不结晶成玻璃态水,避免水体积膨胀破坏样品原有结构。 通常采用高压冻结方法和液氮泥快速冻结方法。 但冷冻扫描电镜仅适用于高浓度溶液或悬浮液样品,对于低浓度样品,扫描电镜只能看到表面的进一步结。
普通扫描电镜样品室为高真空( 10-3Pa )环境,要求所观察样品在干燥过程中不挥发,但部分样品在干燥过程中会发生结构变化(如囊泡等自组装结构、凝胶、生物样品等) 扫描电镜低温冷冻制样和输送技术( Cryo-SEM )可以实现对液体、半液体及电子束敏感样品的观察。 一般的文献都有清楚的表示,但这并没有规定什么状态下必须看morphology,还是看你的需求。
高压冻结方法是在2100个大气压的压力下用液氮冻结样品,在此条件下进入水中会变成玻璃状态。 液氮泥将液氮置于真空环境(约0.1Pa )。 此时液氮呈泥状,不沸腾,可快速冷冻样品,减少样品中水结晶的可能性。
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