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SEM表征要几克样品,Sem能表征出什么
越来越多的科研人员使用扫描电镜进行三维形貌观察和分析、微区成分分析等,在扫描电镜分析过程中,样品如何准备、样品如何制备是非常重要的环节。 这是因为它直接影响观察效果、照片质量、设备寿命等。 乙醇分散制样:在离心管中留取少量试样,加入一定量的无水乙醇(或水),室温下超声5-10min,再采用三液制样方式进行制样测试。
粉末样品厚度均匀,量不应过多。 否则,喷金的样品基底部分的导电性容易变差。 通常,测定1H谱的样品量需要3毫克以上,一般以10毫克左右为宜。 测定13C光谱(包括烃测定涉及的二维光谱)时,在溶解度允许的情况下,应尽可能多加样,节约机器时间和费用。 背散射电镜探测器在药物粒子研究中的最大优点是材料的成分衬度像,即不同原子序数的粒子在BSE图像中表现出不同的亮度。
粉末和液体样品要求样品在支撑膜上均匀分散、干燥(为了避免粉末脱落,粒径必须小于1um,请用显微镜观察确认; 大颗粒粉末样品请粉碎或包埋切片处理后进行观察)。 块状样品:要求平整测试面> 55mm (最佳1515mm,如不平整,用砂纸轻轻平整,无厚度要求; SEM扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的微观观察手段,可以直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
分析固体样品中易挥发成分时,可以直接进样; 分析固体样品中的有机成分时,通常需要用合适的有机溶剂提取其中的有机成分,如果系统复杂,还需要进一步净化,最后需要浓缩以提高检测灵敏度。 扫描电镜( SEM越来越多的用于粒子的大小、形态及化学成分的研究。 同样,对不导电或导电差的样品,应进行镀膜处理后放入扫描电镜观察; 对于导电性样品,可以直接放入扫描电镜进行观察。
另外,有机油脂类污染物在电子束的作用下容易分解产生碳氢化合物,覆盖样品表面的细节,吸附在探针晶体表面,降低了图像信号的产量和探针检测效率。 顶空( HS和固相微萃取( SPME检测各种基质中挥发半挥发成分。 样品管外壁应贴有自己样品名称的标签,标签纸应沿核磁管上端外壁全部贴上。
送检样品应具有一定的化学和物理稳定性,在真空中和电子束碰撞下不挥发或变形; 照射电子束后气体会分解或放出的样品、有机物、高分子、磁性材料可能会污染镜筒,无法成为样品。 首先,在样品台上贴上导电带,然后将粉末样品均匀地散布在导电膏上,然后用压缩空气(或洗耳球)吹走未附着的样品,由此可以良好地防止未附着的样品的污染设备请不要忘记在贴样品时不能压迫样品。 主要是避免挤压过程对样品表面微观形貌造成破坏。
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