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sem测定需要多少样品,SEM试样制备
冷冻干燥法:将冻结样品置于高真空中,通过升华去除样品中水分和脱水剂的过程。 样品必须完全分解,不能浑浊。 如果浑浊,请过滤样品或离心分离直至溶液澄清。 液体样品,测试老师根据样品要求和实验室条件,随机选择滴加到导电胶、硅片或铝箔上,如有指定要求请提前说明; 本中心的超微波化学降解平台适用于食品等材料分析的预处理,不适合土壤、成分复杂的样品预处理。
样品应无强腐蚀性,不溶于分散介质; 分散介质为水或乙醇,不得为其他有机溶剂。 表面污染的样品,在不破坏样品表面结构的情况下适当清洗、干燥。 应尽快分析样品,如不能及时分析,应将样品放入冰箱4 保存。 乙醇分散制样:在离心管中留取少量试样,加入一定量的无水乙醇(或水),室温下超声5-10min,再采用三液制样方式进行制样测试。
被测水中含有Cl2、I2、ClO3-等氧化剂时,可以立即加入亚硫酸钠进行还原,但需要注意不要添加太多; 组织电镀法:用金属电镀法使扫描电镜样品表面电导,需要特殊的设备,操作复杂,同时对样品有不同程度的损伤。 改变测试条件:为了防止测试数据伪像,适当变换现有条件,改变其中某些测试条件,确认标准物质和被测物质的吸收光谱是否还完全相同。
样品要求无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、抗电子束冲击。 如果只是大致了解块状材料内部的粒子的话,我认为通常采用观察断端方式就可以了。 不需要研磨样品观察表面。 用扫描电子显微镜柔和地操作。 虽然只能得出各个粒子的大小,但是如果要求出粒子大小的统计分布,就需要TEM吧。 溶解有机碳( DOC的含量必须小于100 mg/L,否则样品必须稀释(特别是在醇类、芳香族化合物和羧酸的存在下);
因为SEM的量很少,所以将样品溶解在稀溶液中,然后滴到铜网上,等溶剂挥发完再进行测量。 在不破坏试样表面结构的情况下,对表面污染的试样进行适当清洗和干燥。 检测结束后,须对样品进行专业回收处理。 请不要随便放入池子里,污染环境,危害自己和他人的健康。
测试1H时浓度过低会造成噪声大、基线不均匀,浓度过高会造成谱峰分裂不佳,请妥善掌握; 13C测定时浓度高可缩短测定时间,噪声小,基线平整,光谱更美观。 粉末样品必须牢固粘贴在样品台上(使用导电带或液体导电胶,最后用洗耳球喷涂); 样品应干燥,在空气中稳定,粒度在0.1-10 m左右。 样品为粗粒或不规则块时,需要粉碎,用玛瑙乳鉴手摸至颗粒感消失为止。
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