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sem样品怎么制样,SEM试样制备
冷冻干燥法:将冻结样品置于高真空中,通过升华去除样品中水分和脱水剂的过程。 K--是常数,与靶、封入气体、工作距离相关,工作距离(靶与样品的距离)为50mm,金靶、气体为氩气时,K=0.17; 气体为空气时,K=0.07。
离子流的大小通过控制真空压力来实现,真空度越低I越大,溅射速度变快,原子晶粒变粗,由电子碰撞样品(阳极)产生的热变高,真空度越高I越小,溅射速度越慢,原子结晶的晶粒越细粉末样品厚度均匀,表面平整,且量不过多,1g左右即可。 否则,粉末在观察时容易表面剥离,喷金的样品基底部分的导电性变差,观察效果的对比度变差。
对于高分辨率、低能量损耗的信号,样品需要镀上分辨率1nm下不出现结构的重金属层,一般推荐高熔点金属、钽或钨作为镀层。 扫描电镜是一种精密仪器,在进行sem检测时,样品的制备非常重要。 如果样品有问题、制样不当,不仅不能达到理想的效果,还可能损伤电镜,导致设备故障。 高能离子轰击靶原子,原子以0-100ev的能量发射,这些原子堆积在样品和靶视线所在范围内的所有表面。
如果需要拍摄体/片截面,需要明确截面的制造方法,一般可以提供剪刀裁断和液氮脆化两种方式; 2、粉末样品在样品台双面胶上撒粉,用耳塞从不同方向喷洒粉体。 用化学方法制备样品的过程通常是清洗、化学固定、干燥、金属喷涂。 特别是细而量少的样品,放入乙醇或合适的溶剂中超声分散,用毛细管滴加到样品台上的导电带上(也可以用牙签滴在样品台上),晒干或强光干燥后立即打开。
组织电镀法:用金属电镀法使扫描电镜样品表面电导,需要特殊的设备,操作复杂,同时对样品有不同程度的损伤。 用扫描电镜观察时,入射的电子束照射到样品上,会在样品表面产生电荷积累,形成带电和放电效应,影响图像的观察和拍摄记录。 一般用螺丝将样品固定在样品座上,或者用双面导电胶带粘接在样品座上。 该膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能,导电金属膜层厚度普遍电位为1-10nm。
对于块状导电样品,基本上不需要任何制备,只要大小适合电镜样品底座尺寸,可以直接用导电胶带将样品粘接在样品底座上,用扫描电镜进行观察。 为了防止伪像的存在,放置样品前用丙酮或酒精等清洗,必要时用超声波清洗机清洗。 乙醇分散制样:在离心管中留取少量试样,加入一定量的无水乙醇(或水),室温下超声5-10min,再采用三液制样方式进行制样测试。
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